VALIDASI METODA PENGUJIAN KANDUNGAN KALSIUM, MAGNESIUM, DAN SENG DALAM PELUMAS DENGAN SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA) MENGGUNAKAN TEKNIK PELARUTAN LANGSUNG OLEH XILENA

Deni Cahyadi, Eny Susilowati, M. Arsyansyah, Indra Hadiwijaya, Azio Oka Darmana, Keke Wanda Manola, Rijal Desiana

Abstract

Pengujian kandungan unsur logam kalsium, magnesium, dan seng di dalam minyak pelumas menggunakan spektrometri serapan atom dengan teknik pelarutan langsung oleh xilena telah dilakukan. Kandungan unsur logam tertentu (seperti: kalsium, magnesium, dan seng) merupakan salah satu parameter syarat mutu SNI wajib pelumas yang harus dipenuhi. Menurut SNI, terdapat dua pilihan metode uji yang dapat dijadikan acuan untuk melaksanakan pengujian kandungan unsur logam dalam minyak pelumas, yaitu dengan menggunakan ICP-AES atau AAS. Pada penelitian ini contoh minyak pelumas dilarutkan secara langsung dengan xilena, kemudian dilakukan pengukuran dengan AAS. Penggunaan teknik persiapan contoh dengan pelarutan secara langsung menggunakan xilena, diharapkan dapat menyederhanakan proses pengujian dibandingkan dengan menggunakan cara pelarutan asam. Hasil pengukuran pada percobaan yang dilakukan menunjukkan bahwa, linearitas kurva kalibrasi (R²) untuk Ca = 0,99640; Mg = 0,99968; dan Zn = 0,99938; dengan nilai presisi untuk Ca = 2,168 (%RSD) < 3,914 (0.67*CV-Horwitz); Mg = 1,265 < 5,670; dan Zn = 0,665 < 4,736; %rekoveri Ca = 101%, Mg = 98%, Zn = 98%; batas deteksi (LoD): Ca = 0,013 mg/L; Mg = 0,002 mg/L; dan Zn = 0,014 mg/L; dan nilai LoQ: Ca = 0,043 mg/L; Mg = 0,007 mg/L; dan Zn = 0,048 mg/L. Parameter validasi (linearitas, presisi, akurasi, batas deteksi, dan batas kuantifikasi) yang diperoleh dari hasil pengujian ini relative dapat diterima. Proses persiapan larutan untuk pengujian dengan AAS dengan menggunakan xilena jauh lebih cepat dan sederhanan dibandingkan dengan pelarutan menggunakan asam.

Keywords

Validasi, pelumas, kalsium, magnesium, seng, xilena, SSA

Full Text:

PDF

References

ASTM. (2016a). ASTM D4628-16, Standard Test Method for Analysis of Barium, Calcium, Magnesium, and Zinc in Unused Lubricating Oils by Atomic Absorption Spectrometry. ASTM International, 05.02. https://doi.org/10.1520/mnl10941m

ASTM. (2016b). ASTM D7740, Standard Practice for Optimization , Calibration , and Validation of Atomic Absorption Spectrometry for Metal Analysis of Petroleum Products and Lubricants. 11(Reapproved), 1–9. https://doi.org/10.1520/D7740-11R16.2

ASTM. (2018). ASTM D5185-18, Standard Test Method for Determination of Additive Elements, Wear Metals, and Contaminants in Used Lubricating Oils and Determination of Selected Elements in Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES).

ASTM International, 05.02. https://doi.org/10.1520/mnl10959m

Bartels, T., & Et.all. (2007). Lubricants and Lubrication. In Lubricants and Lubrication (pp. 1–850). https://doi.org/10.1002/9783527610341

BSN. (2012a). Klasifikasi dan spesifikasi – Pelumas – Bagian 1: Minyak lumas motor bensin 4 (empat) langkah kendaraan bermotor. 1.

BSN. (2012b). Klasifikasi dan spesifikasi – Pelumas – Bagian 2 : Minyak lumas motor bensin 4 ( empat ) langkah sepeda motor. 2.

BSN. (2012c). Klasifikasi dan spesifikasi – Pelumas – Bagian 5 : Minyak lumas motor diesel putaran tinggi. 5.

BSN. (2016). Klasifikasi dan spesifikasi – Pelumas – Bagian 3 : Minyak lumas motor bensin 2 ( dua ) langkah dengan pendingin udara. 3.

BSN. (2017a). Klasifikasi dan spesifikasi – Pelumas – Bagian 4 : Minyak lumas motor bensin 2 ( dua ) langkah dengan pendingin air. 4.

BSN. (2017b). Klasifikasi dan spesifikasi – Pelumas – Bagian 7: Minyak lumas transmisi otomatis. 7.

BSN. (2018). SNI ISO/IEC 17025:2017, Persyaratan umum kompetensi laboratorium pengujian dan laboratorium kalibrasi.

CIPAC. (1999). Guidelines on method validation to be performed in support of analytical methods for agrochemical formulations. Cipac, 3807.

Fabri, J. (2000). Xylenes. Ulmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, 643–661. https://doi.org/10.1002/14356007.a28

Holmberg, K., Andersson, P., & Erdemir, A. (2012). Global energy consumption due to friction in passenger cars. Tribology International, 47, 221–234. https://doi.org/10.1016/j.triboint.2011.11.022

Kemenperin. (2018). Permenperin No.25 Tahun 2018.

Merck. (2018). SDS p-xilena. Merck, 1253(1907), 1–13.

Merry Mitan, N., Saifulazwan Ramlan, M., Zainul Hakim Nawawi, M., & Kindamas, Z. (2018). Preliminary study on effect of oil additives in engine lubricant on four-stroke motorcycle engine. Materials Today: Proceedings, 5(10), 21737–21743. https://doi.org/10.1016/j.matpr.2018.07.026

Nan, F., Xu, Y., Xu, B., Gao, F., Wu, Y., & Li, Z. (2015). Tribological behaviors and wear mechanisms of ultrafine magnesium aluminum silicate powders as lubricant additive. Tribology International, 81(21), 199–208. https://doi.org/10.1016/j.triboint.2014.09.006

Napitupulu, R. M., Julia, D., & Panggabean, A. S. (2019). Validasi Metode Penentuan Mn dalam Oli Lubrikan dengan Metode Pengenceran LAngsung Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom. Indo. J. Chem. Res., 6(2), 94–100.

Örnemark, B. M. and U. (2014). Eurachem Guide: The Fitness for Purpose of Analytical Methods – A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics, (2nd ed. 2014). Eurachem. https://doi.org/10.1016/S0014-2999(99)00500-2

Özcan, A., Yılmaz, D., Koç, N., & Gaşan, H. (2019). Effect of Calcium Hexaborate Pentahydrate as a Lubricant Additive in Commercial Engine Oil. Transactions of the Indian Institute of Metals. https://doi.org/10.1007/s12666-018-1483-9

Pouzar, M., Černohorský, T., & Krejčová, A. (2001). Determination of metals in lubricating oils by X-ray fluorescence spectrometry. Talanta, 54(5), 829–835. https://doi.org/10.1016/S0039-9140(01)00338-1

Roslan, A., Ibrahem, A. S., & Hadi, A. (2016). Metal additives composition and its effect on lubricant characteristic. AIP Conference Proceedings, 1774(October 2016). https://doi.org/10.1063/1.4965083

Srivyas, P. D., & Charoo, M. S. (2019). Effect of lubricants additive: Use and benefit. Materials Today: Proceedings, 18, 4773–4781. https://doi.org/10.1016/j.matpr.2019.07.465

Uflyand, I. E., Zhinzhilo, V. A., & Burlakova, V. E. (2019). Metal-containing nanomaterials as lubricant additives: State-of-the-art and future development. Friction, 7(2), 93–116. https://doi.org/10.1007/s40544-019-0261-y

Usman, A. I., Seydou, H., & Abubakar, A. (2017). Validation of Atomic Absorption Spectroscopy ( AAS ) for Trace Elements Analysis of Environmental Samples. Research and Review: Journal of Physics, 6(2), 8–13.

Van Loco, J., Elskens, M., Croux, C., & Beernaert, H. (2002). Linearity of calibration curves: Use and misuse of the correlation coefficient. Accreditation and Quality Assurance, 7(7), 281–285. https://doi.org/10.1007/s00769-002-0487-6

Vardhaman, B. S. A., Amarnath, M., Ramkumar, J., & Mondal, K. (2020). Enhanced tribological performances of zinc oxide/MWCNTs hybrid nanomaterials as the effective lubricant additive in engine oil. Materials Chemistry and Physics, 253(August 2019), 123447. https://doi.org/10.1016/j.matchemphys.2020.123447

Zmozinski, A. V., De Jesus, A., Vale, M. G. R., & Silva, M. M. (2010). Determination of calcium, magnesium and zinc in lubricating oils by flame atomic absorption spectrometry using a three-component solution. Talanta, 83(2), 637–643. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2010.10.013

DOI: http://dx.doi.org/10.31153/js.v23i1.823